定性检测火锅汤料中的罂粟壳及禁用调料

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2019年11月5日00:17:59定性检测火锅汤料中的罂粟壳及禁用调料已关闭评论
摘要

火锅中加入罂粟壳是一些违法商家的惯用伎俩,本文所介绍的方法同样可以测定尿液、毛发。

定性检测火锅汤料中的罂粟壳及禁用调料

火锅食品在我国是一种比较受欢迎的食品,一些不法商家和饭店为了谋取暴利,在火锅底料中添加罂粟壳及其水浸物等违禁原料,以增强口感,此外苏丹红和罗丹明B等常用的工业染料也被一些不法商家为了增加汤料的色泽,添加到其中,危害消费者身体健康。罂粟壳生物碱类、苏丹红类和罗丹明B作为食品中可能违法添加的非食用物质被纳入食品安全监督抽检检测项目。

定性检测火锅汤料中的罂粟壳及禁用调料

目前已报道食品中罂粟壳生物碱测定方法主要有分光光度法、层析法、示波极谱法、酶联免疫法、毛细管电泳法、高效液相色谱法、液-质联用法等。对食品中苏丹红的检测方法有液相色谱法、液质联用法、气质联用法等。罗丹明B的检测方法有分光光度法、高效液相色谱法和液质联用法等。现有的这些方法有的只能对单一成分作定性测定;有的因灵敏度较低,只能用作快速筛查;有的因前处理方法相对较为复杂,如固相萃取柱净化、凝胶色谱净化等,不适合大批量样品的快速检测分析。试验采用QuEC-hERS法对样品进行处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了同时测定火锅汤料中罂粟壳生物碱类、苏丹红和罗丹明B的方法。

乙腈(色谱纯);无水硫酸镁、无水乙酸钠(分析纯);乙二胺-N-丙基硅烷(PSA),填料的粒度40-70微米;吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁混合标准溶液(美国o2si标准品公司,质量浓度分别为50,50,10,10和10毫克每升);罗丹明B(纯度98.6%);苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ(农业部环境保护科研监测所,标准值100毫克每升)。

Agilent1290UHPLC(超高效液相色谱仪);Agilent6460QQQ(三重串联四级杆质谱);高速离心机(L-500型);电子天平(精确到0.01克);瓶口分液器;超声波清洗仪(KQ-500DE型);漩涡混合仪(XW-80A型);超纯水。

准确称取适量罗丹明B标准品,用乙腈配制成100.0毫克每升的溶液,作为标准储备液,于4摄氏度避光保存,有效期3个月;分别精密吸取各目标物的标准储备溶液,用乙腈稀释定容,作为混合标准工作溶液,备用。

提取:称取2克(精确到0.01克)试样于50毫升聚四氟乙烯具塞离心管中,加入5毫升水,涡旋1分钟,再加入15毫升乙腈,涡旋1分钟,超声提取10分钟后,加入1.5克无水乙酸钠、6克无水硫酸镁,迅速振摇,以4000r每分钟的转速离心5分钟,取上清液待净化。

净化:预先称取150mgPSA、900mg无水硫酸镁于15毫升具塞离心管中,移取8毫升乙腈层至具塞离心管中,涡旋1分钟,以4000r每分钟的转速离心5分钟,取1.0毫升上清液过0.22微米滤膜,上机测定。

色谱柱为AgilentEclipseplusC18(2.1mm×50mm,1.8微米);进样体积为2微升;流速为0.2毫升每分钟;柱温为40摄氏度;流动相A为10mmol/L乙酸铵溶液;流动相B为乙腈;分析时间为10.50分钟;后运行时间为1.50分钟。流动相的梯度洗脱程序:0-0.5分钟,10%B;0.5-2.50分钟,10%-55%B,2.50-2.75分钟,55%B;2.75-4.00分钟,55%-60%B;4.00-5.50分钟,60%B-92%B;5.50-10.50分钟,92%B。

离源模式为电喷雾离子源(ESI);电离源极性为正模式;雾化气为氮气;毛细管电压为4000V;喷嘴电压为500V;雾化器压力为45psi;干燥气温度为300摄氏度;干燥气流速为6升每分钟;鞘气温度为300摄氏度;鞘气流速为11升每分钟;扫描方式为MRM。

根据已优化好的液相色谱条件,得到各目标物的保留时间,即进入到质谱的检测时间,再依据该时间及被分析物响应值的不同,在质谱中设置相应的时间分段和EMV值增益值,进行分段扫描。

用不含目标物的阴性样品,取得空白样品提取液,用空白样品基质溶液将标准工作溶液稀释,得到不同浓度的基质混合标准溶液,将系列标准溶液和样品处理液按照设置的色谱和质谱条件进行数据采集,建立基质匹配标准曲线,外标法定量。

试验采用了超高效液相色谱,为发挥其最大优势,选择了1.8微米粒径的色谱柱,经试验10.5分钟内完成了11种化合物的分离分析过程,与传统的色谱柱相比,可承受高压、提供优异的峰形,分析时间大大缩短。此外,0.2毫升每分钟的低流速有较好的雾化效果,能减少溶剂对质谱分析的影响。

定性检测火锅汤料中的罂粟壳及禁用调料

选用阴性的样品为空白测试基质,分别添加3个浓度水平的混合标准溶液进行加标回收试验,每个水平单独测定6次,计算平均回收率及相对标准偏差(RSD)。结果显示,样品中的检测的目标物平均加标回收率在71.6%~94.1%之间,相对标准偏差(RSD)低于10%,能够满足日常检测的要求。

采用该方法对随机抽检的餐饮环节中的火锅汤料样品进行检测,结果显示,部分火锅汤料中检出多种罂粟壳生物碱类成分,而在所有检测的样品中均未检出禁用染料,这表明火锅食品中存在添加罂粟壳的问题。

试验采用QuEChERS法对样品进行处理,采用超高效液相色谱-串联质谱仪,建立了火锅汤料中禁用物质罂粟壳生物碱类、苏丹红和罗丹明B测定的方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁-无水乙酸钠盐析,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)进行净化处理;液相色谱以C18柱为分析柱,乙腈-乙酸铵溶液作为流动相体系进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子、多反应监测扫描模式(MRM),基质匹配标准曲线,外标法定量。各目标物在各自浓度范围内线性良好,加标回收率在71.6%-94.1%之间,相对标准偏差低于10%,方法检出限为0.5-10微克每千克。该方法简便快速,准确度和灵敏度均较高,应用于日常监测可缩短检测周期,降低检测成本,可为火锅食品监管提供强有力的技术支撑。

本文来自《食品工业》2019年第40卷

凯创检测提示,如果您是个人想检测您附近的商家的火锅,建议用吗啡检测试纸就可以了,直接可以测汤料,价格极其便宜,并且使用便捷,汤滴在试纸上5分钟就出结果。