检测血液中29种毒品

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所属分类:毒检试纸知识
摘要

通过先进的快速筛查方法来检测血液中的29种毒品。

检测血液中29种毒品

毒品包含麻醉药品和精神活性物质,是从天然植物中提取或人工合成的具有主动控制兴奋机制、致幻、抑制人体生理反应机能的化学物质。

目前对毒品的研究工作主要停留在定性、定量检测层面,主要采用GC-MS、LC-MS,其中液相色谱-串联质谱中主要用高分辨质谱,目标物中毒品种类数量较少,方法不统一,对于司法鉴定中的实际筛查工作参考价值不大。此外,气相色谱的高温工作环境使高温易分解的物质需要进行衍生化操作,相对于液相色谱前处理环节更加复杂,超高效液相色谱的色谱柱分离原理相对于依靠气相色谱的沸点区别分离在同分异构体的分离优势更加明显,通过色谱柱和流动相的选用也可以更有针对性。

高分辨质谱目前主要用于科研,司法鉴定体系还未形成一致的判别方法,短时间内难以有效解决,低分辨应用更加广泛,争议之处相对较少,并且其高灵敏度和更加适合定量的特性符合司法鉴定的办案需求。

本文采用固相萃取和超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器,对血液样品中29种常见毒品建立筛查方法,固相萃取净化效果好,相对于液液萃取和沉淀蛋白法在回收率和基质效应的表现更稳定,相对于QuEChERS方法推广更加普及,应用性更高,该筛查方法稳定、高效,以保留时间和碎片离子信息定性,相对于例如贺岚只依靠保留时间定性的传统筛查技术,在结果分析上更准确,需要的人为因素更少,灵敏度也更高,可以满足实际筛查工作的需求。

主要仪器与试剂

WatersXeVoTQS型超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪;梅特勒ME104型电子天平;ThermoPRIMOR型高速离心机;MilliporoMilli-Q型纯水仪;Vortex-Genie2型涡旋震荡仪;HGC-12型氮吹仪。

苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA、MDMA、MDEA、麻黄碱、氯胺酮、卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、海洛因、可卡因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、MCPP、TFMPP、地芬诺酯、美沙酮、舒芬太尼、曲马多、丁丙诺啡、哌替啶、芬太尼、乙酰芬太尼、丁酰芬太尼纯度均大于99%;超纯水为纯水仪制备;甲酸(色谱纯)、甲酸铵(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、磷酸(分析纯)。

标准溶液配制

单一标准溶液配制:1mg/mL的液体标准品,取0.1mL置于玻璃管中,甲醇定容至1mL,配制成浓度为0.1mg/mL的标准储备液,0.1mg/mL的液体标准品,则取1mL置于玻璃管中,作为储备液,置于4℃冰箱中冷藏保存,实验过程中所需浓度,用甲醇稀释配制。混合标准溶液配制:取29种毒品的100μg/mL的标准储备液各0.1mL置于同一玻璃管中,用初始流动相定容至10mL。

色谱条件优化

本实验考察了流动相为乙腈-水/甲酸、乙腈-水/甲酸铵、乙腈-水/甲酸/甲酸铵中各组分的分离效果,结果显示当流动相为乙腈-水/甲酸/甲酸铵,各目标物分离效果和响应最好。通过对比各流动相体系的峰型、出峰时间、分离度以及稳定性,最终选择乙腈-甲酸铵(5mmol)-甲酸水溶液(pH3)作为流动相。

质谱条件优化

在建立质谱方法时,通过调整毛细管电压、锥孔电压、碰撞能等参数观察目标化合物母离子碎片和子离子碎片的响应情况,根据响应最优原则确定了各项参数的数值,同时在寻找的子离子碎片中挑选两个响应值最高的碎片作为定性和定量离子。

前处理方法选择

实验中主要考察了乙腈沉淀蛋白法、乙腈提取-固相萃取净化、丙酮提取-固相萃取净化和固相萃取法4种前处理方案,通过对比回收率和基质效应择优选择固相萃取法作为本次研究的前处理方法。

检测血液中29种毒品

检测血液中29种毒品

检出限、定量限、线性方程、回收率、基质效应

本文通过血中添加目标毒品成分实验,经固相萃取法前处理后,上机检测,依据信噪比为3定为检出限,信噪比为10定为定量限,通过对空白血液进行前处理后的提取液配制指定浓度的标准溶液计算线性方程、相关系数和基质效应,通过血中添加目标成分的样品进行前处理后上机检测的峰面积与标准溶液的峰面积比值确定回收率。

四氢大麻酚同时具备氢离子结合和脱离氢离子的能力,相对于只具备结合氢离子能力的化合物,其离子化程度较低,由于目标化合物大多为碱性物质,酸性流动相有利于碱性物质离子化,进而提高其响应,检出限和定量限就有良好表现,不同化合物离子化难易度有一定区别,所以检出限和定量限不同。OasisPRiMEHLB固相萃取柱是通用型固相萃取柱,其对于酸性、碱性化合物的选择性不受溶液酸碱性影响,所以对各种化合物的吸附效果较为接近,洗脱溶剂对不同化合物的洗脱能力略微差异,这是导致回收率产生差异的主要原因。血液基质的干扰物质可以通过结合氢离子和增大溶液离子浓度对目标化合物离子化产生影响,由于固相萃取法净化效果较好,基质效应影响极大程度降低,目标化合物离子强度因不同物质有一定差异。

本文中提供的固相萃取法对血液样品进行前处理,超高效液相色谱-三重四级杆质谱进行检测的血液中29种常见毒品的筛查方法,回收率高、基质效应影响低、检出限和定量限均可满足实际样品筛查的需求,为司法鉴定中血液中未知毒品成分的筛查提供了有效方法和手段。

来源:化学试剂2020