液相色谱质谱法测定污水中3种苯丙胺类毒品

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摘要

通过污水中毒品浓度的比例,可以判断当地的吸毒人群吸毒情况。

液相色谱质谱法测定污水中3种苯丙胺类毒品

近些年出现了一些新的毒品检测技术和方法,如以废水作为检材,针对废水中常见毒品原体及代谢物进行分析,不仅可以预判制毒加工厂的存在,也可以预测某一地区吸毒人员的数量。由于废水中毒品含量较低,对其检测不仅需要灵敏的检测仪器,也需要较好的富集方法。目前关于废水分析的前处理方法主要为固相萃取法,常用的固相萃取材料包括弱阳离子交换树脂WCX和亲脂性Oasis HLB,但该方法的前处理操作过程较繁琐。

磁性固相萃取(MsPE)技术是近年来发展起来的前处理技术,其原理是利用磁性材料的磁性性能,在外磁场的作用下,方便、快捷地完成基质与磁性材料的分离,常用于环境中金属污染物、有机氯污染物、农药、抗生素等的富集和去除,也可以作为法医在农药投毒、安眠药投毒及生物碱中毒等毒物分析案件中的前处理手段。

液相色谱质谱法测定污水中3种苯丙胺类毒品

碳纳米管作为一种比表面积大、吸附能力强的磁性材料,可以通过物理吸附和化学吸附共同作用来提高对样品的富集能力。有文献报道用多壁碳纳米管对水中50Mg·L-1苯胺进行吸附,其吸附容量可达18.3Mg·g-1。本工作自制了碳纳米管磁性复合材料并将其作为分散萃取材料,提取水中甲基苯丙胺(Ma)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDa)和甲卡西酮(MCT)等3种常见的苯丙胺类毒品,采用液相色谱-质谱法(LC-Ms)进行测定,为毒品分析提供一种新的解决方案。

THErMO FisHEr LXQ型液相色谱-质谱联用仪;DF-101s型集热式恒温加热磁力搅拌器;766型远红外辐射干烘箱;XW-80a型涡旋混合器;KQ-200VDE型双频数控超声波清洗器;HiTaCHi s-3400n型扫描电子显微镜谱仪。

工业级羧基化多壁碳纳米管(C-MWCnTs),直径50nM,长度10-20微米,纯度不小于95%;磁铁为直径2.5CM,厚度0.5CM的钕铁硼磁铁。

液相色谱质谱法测定污水中3种苯丙胺类毒品

Ma、MDa、MCT标准储备溶液:1.000g·L-1,以甲醇为溶剂,于4摄氏度保存备用。

配制10.0微克·L-1的3种苯丙胺类毒品混合标准溶液,按试验方法平行测定5次,计算Ma、MDa、MCT测定值的相对标准偏差(rsD),依次为4.5%,5.8%,4.0%。

取实验室自来水5.0ML两份,一份添加100.0微克·L-1的3种苯丙胺类毒品标准溶液0.5ML,另一份作为空白溶液,按试验方法进行测定。结果表明:3种苯丙胺类毒品Ma、MDa、MCT的回收率依次为104%,101%,96.7%,说明试验中所用洗脱试剂甲醇及FE3O4@C-MWCnTs均不会对苯丙胺类毒品测定产生干扰。

本工作采用化学共沉淀法合成了FE3O4@C-MWCnTs,应用该材料对水中3种苯丙胺类毒品进行分离和富集,采用LC-Ms进行分析。该方法操作简便、精密度高、重现性好,适用于大体积中低含量苯丙胺类毒品的分离检测,在毒物分析领域具有更加广泛的应用前景。